Об оценке низкотемпературных свойств битумных вяжущих. Часть 2

Продолжение статьи. 1-я часть доступна по ссылке.

Метод определения температуры хрупкости по Фраасу, как и BBR test, разрабатывался для контроля качества немодифицированного битума и «общепризнано, что оба эти метода не могут полностью прогнозировать (фактически недооценивают) низкотемпературные характеристики полимер-модифицированных вяжущих. Одним из возможных объяснений является тот факт, что ни одно из стандартных испытаний не учитывает сопротивление распространению трещин и предел прочности при растяжении».

При адаптации стандартов Superpave в регионах с холодным климатом было выявлено отсутствие корреляции результатов BBR-теста с поведением дорожных покрытий даже в случае использования немодифицированного битума, причем в сторону занижения результатов. Так, еще 15 лет назад в Канаде отмечалось разрушение некоторых дорог в первую зиму после укладки, несмотря на то что вяжущие, как и в случае дорог, которые не были разрушены, подбирали в соответствии PG-спецификацией, в т. ч. на основе BBR-теста. Отметим также, что в последние годы в США отмечается преждевременное разрушение дорожных покрытий за счет ускоренного образования температурных трещин, «не контролируемых в полной мере действующими PG-спецификациями на битумные вяжущие». При проведении опроса дорожных агентств США, выполненного исследовательской группой NCHRP 09–60 в 2017 году, тридцать из тридцати шести ответивших агентств сообщили о преждевременном повреждении поверхности в виде шелушения или растрескивания. География образования трещин широка и охватывает разные климатические зоны США.

Новые низкотемпературные методы испытаний битумных вяжущих ABCD-test и DSR4mm-test разработаны в последние годы. Считается, что они одинаково подходят для исследований как не-модифицированных, так и модифицированных битумов и позволяют определять температуру разрушения образца при охлаждении в статических условиях (ABCD-test) и реологические характеристики при динамических испытаниях (frequency sweep test на реометре динамического сдвига, DSR4-mmtest).

ABCD-тест, выполняемый на при-боре Asphalt Bindert CrackingDevice, был разработан как аналог Thermal Stress Restrained SpecimenTest (TSRST), который используется для испытаний устойчивости образцов асфальтобетонов к низкотемпературному растрескиванию. Для испытания по ABCD-тесту образец готовят в виде кольца путем заливки битумного вяжущего, разогретого до заданной температуры, в зазор, образованный силиконовой формой и датчиком устройства (кольцо из инвара, наружным диаметром 50,8 мм). Силиконовая форма имеет выступ, являющийся концентратором напряжения. Затем образец помещают в климатическую камеру и охлаждают с заданной скоростью (начиная с 20 °C до 0 °C со скоростью 40 °C/ч, а за-тем от 0 °C до –60 °C со скоростью20 °C/ч) (рисунок 4). Одновременно испытаниям могут подвергаться 4, 8 или 12 образцов. 

Температуру растрескивания образца и деформацию при разрушении определяют по графику зависимости деформации от температуры (рисунок 5). Резкий скачок деформации свидетельствует о снятии термического напряжения в испытываемом образце. Кроме температуры растрескивания, в тесте ABCD с использованием уравнения 1 можно рассчитать напряжение разрушения (σAC):

FABCD, (Н) — усилие в поперечном сечении кольца в момент образования трещины, 

AAC, (м2) — площадь поперечного сечения битумного вяжущего (для геометрии испытуемого образца A=4,03225 x 10–5м2).

Для образцов геометрии кольца ABCD напряжение разрушения (МПа) можно рассчитать, умножив 0,157 на скачок деформации (με). Сравнению результатов, получаемых при использовании тестов BBR, BBR-DT и ABCD, посвящено достаточно большое число работ. Приведем наиболее интересные. Тесты BBR, BBR-DT и ABCD были использованы для оценки корреляции результатов этих методов с данными натурных испытаний покрытий на трех участках, которые подвергались тщательному мониторингу: Elk County, Test Road и Lamont Test Road и Шоссе 17 в Онтарио, Канада. Полученные результаты представлены на рисунке 6. Как можно видеть, самый высокий коэффициент корреляции продемонстрировал тест ABCD,а наибольший разброс наблюдался при применении теста BBR.

Разработчики ABCD-теста также отмечали, что этот метод (с учетом данных натурных испытаний) более надежно измеряет влияние модификации полимера на низкотемпературное растрескивание битумного вяжущего, чем тест BBR. Так, при испытаниях модифицированных SBS битумных вяжущих, BBR-тест незначительно реагировал на введение модификатора или показал повышение температуры растрескивания при увеличении концентрации SBS. Напротив, ABCD-тест показал постепенное, но отчетливое уменьшение температуры растрескивания, то есть улучшение низкотемпературной трещиностойкости при увеличении концентрации полимера (рисунок 7).

В работе были исследованы:

• пять немодифицированных битумов для дорожных покрытий (классы пенетрации 20/30,35/50 и 50/70 согласно EN12591), из которых три битума35/50 имели разное происхождение, а остальные марки были произведены на одном из нефтеперерабатывающих заводов.
• одиннадцать полимерно-модифицированых вяжущих, модифицированных поперечно-сшитым эластомером «Styrelf®», которые были изготовлены на основе вышеуказанных битумов с разным содержанием полимера (3,5 и 5 %) и обычным SBS с более высокой молекулярной массой, чем у полимера, используемого для продуктов Styrelf®, чтобы компенсировать отсутствие поперечных связей. Результаты испытаний вяжущих сравнивали с температурой разрушения, полученной при испытании образца асфальтобетона в тесте TSRST. Основное требование к испытательному аппарату TSRST состоит в том, что он должен поддерживать постоянную длину образца во время цикла охлаждения со скоростью 10 °C/ч.

В итоге наихудшие результаты дал BBR-тест, который практически был нечувствителен ни к концентрации модификатора, ни даже к наличию самого модификатора. По мнению авторов статьи, ни одно из исследованных испытаний вяжущего (Fraas, BBR, ABCD) не может предсказать температуру разрушения TSRST «универсальным» способом (применимым к любому виду битума). Некоторые объяснения авторы предлагают, рассматривая природу этих тестов. Характеристики жесткости, измеренные тестом BBR, могут быть связаны с характеристиками TSRST только через корреляцию. Однако такая взаимосвязь не может быть универсальной и должна устанавливаться для каждого семейства продуктов, которые демонстрируют аналогичное поведение, например, чистый битум или модифицированный битум того же «семейства». Более надежным и простым с эксплуатационной точки зрения представляется тест ABCD. Однако, в отличие от теста по Фраасу и по BBR, он дает оценку, которая имеет тенденцию быть оптимистичной, и здесь также соотношение данных с тестом TSRST зависит от типа вяжущего.

В таблице 1 приведены результаты выполненных авторами низкотемпературных испытаний 5 образцов отечественных битумов, выпускаемых по ГОСТ 22245 и ГОСТ 33133и 10 образцов полимерно-битумных вяжущих.

ABCD- и BBR-испытания были выполнены на образцах, прошедших последовательно кратковременное технологическое (RTFO) и эксплуатационное (PAV) старение. Температуру хрупкости по Фраасу определяли для несостаренных образцов. 

Все образцы были исследованы на приборах: ABCD производства ООО «Инфратест» (Россия, Москва), BBR производства компании APPLIED TEST SYSTEMS (USA) и на аппарате АТХ‑20. Из приведенных в таблице 2 данных можно видеть, что сравнительные испытания образцов методами ABCD и BBR, прогнозирующими поведение вяжущих в статических условиях, дают хорошую сходимость (от 0,8до 3,8 °C) в случае немодифицированных битумов. Это подтверждает известный факт, что и BBR,и ABCD пригодны для оценки устойчивости к образованию низкотемпературных трещин немодифицированных битумов.

При сравнении результатов, полученных для полимер-модифицированных вяжущих, обращает на себя внимание то, что только два образца из 10 показали хорошую сходимость (0,33 и 2,28).

Во всех остальных случаях разрушение образцов в ABCD-тесте про-исходило при более низких (от 5,3до 13,7 °C) температурах, чем это прогнозировалось по результатам BBR-испытаний. Причем, чем больше содержание СБС в модифицированном вяжущем, тем больше расхождения по определяемой марке PG. Это подтверждает тезис, высказанный в работе, о недооцененности низкотемпературных характеристик полимер-модифицированных вяжущих.

Как можно видеть из приведенных испытаний, самые высокие результаты (наихудшие низкотемпературные свойства) получены при испытанных несостаренных образцов в динамическом режиме на приборе Фрааса.

Как отмечалось выше, низкотемпературные испытания в динамическом режиме также выполняются на реометре динамического сдвига (DSR4 mm) по ГОСТ Р 58400.9, но не при одной частоте, как на при-боре Фрааса, а в широком диапазоне частот (от 0,1 до 50 рад/с), который при необходимости без труда может быть расширен. 

Ранее авторами на примере отечественных дорожных битумов с пенетрацией при 25 °C в диапазоне от 60 до 120 0,1 мм было показано, что при проведении испытаний (RTFO+PAV) состаренных битумов по DSR4-mm test при температурах на 4÷10 °C ниже температуры хруп-кости по Фраасу в частотном диапазоне, соответствующем диапазону скоростей движения транспорта на дороге, можно наблюдать динамическое стеклование образцов.

Было установлено, что частота стеклования, соответствующая максимуму на Cole-Cole диаграмме (диаграмме зависимости модуля потерь (G″) от модуля накопления (G′)), обратно пропорциональна температуре испытаний. Это говорит о том, что в динамических условиях релаксационная способность битума при низких температурах снижается при увеличении частоты испытаний. Также отмечалось, что динамическое стеклование отсутствует на полученных при тех же температурах Cole-Cole диаграммах «модельных» резинобитумных вяжущих, содержащих 12,5 % порошковых эластомерных модификаторов (PRM), получаемых методом высокотемпературного сдвигового измельчения (HTSG), и образцах полимер-модифицированных вяжущих с концентрацией СБС более 3 %. Это, наряду с тем, что для модифицированных вяжущих характерно более низкое значение комплексного модуля во всем интервале частот по сравнению с базовыми битумами, говорит о том, что резино- и полимер-модифицированные вяжущие при низких температурах обладают меньшей жесткостью и повышенной релаксационной способностью по сравнению с базовым битумом. 

Полученные результаты показывают, что использование для маркировки модифицированных вяжущих метода Фрааса и BBR-теста позволяет успешно забраковать эти материалы как ухудшающие или, в лучшем случае, не улучшающие низкотемпературные свойства базового битума. Так, например, в 2016–2017 годах ФДА запретило применение модификаторов на основе шинной резины на основании результатов низкотемпературных BBR-испытаний, выполненных Отделом контроля качества ФКУ «Центравтомагистраль».Однако Рабочая группа, созданная при Научно-техническом совете Федерального дорожного агентства по вопросам производства и использования модификаторов на основе резиновой крошки(распоряжение ФДА РОСАВТОДОР от 03.08.2016 № 1526-р), не смогла представить документированное подтверждение ухудшения устойчивости к образованию низкотемпературных трещин при применении модификаторов.

При проведении ABCD-испытаний битумов, модифицированных гибридными модификаторами на основе активного резинополимерного порошка, полученного высокотемпературным сдвиговым соизмельчением шинной резины и СБС, было отмечено, что метод чувствителен как к содержанию модификатора в вяжущем, так и к содержанию СБС в модификаторе.

Заключение

Исходя из приведенных данных, для проведения испытаний модифицированных вяжущих может быть рекомендован в первую очередь ABCD-тест, который позволяет определить фактическую температуру растрескивания образцов, как исходных, так и состаренных, и ранжировать образцы с введенным модификатором.

Преимущества метода ABCD состоит в возможности одновременного тестирования 4, 8 или даже 12 (на отечественной конфигурации прибора) образцов. Каждый датчик работает независимо, что дает возможность проводить испытания с оценкой сходимости и испытывать несколько образцов в одинаковых условиях. Продолжительность испытания при скорости охлаждения 20 °C/час составляет 3–4 часа. 

Необходимо продолжать набор статистического материала по связи напряжения разрушения вяжущего, а следовательно, и энергии разрушения, с природой модификатора. Необходимо продолжать исследование низкотемпературных реологических параметров вяжущих с помощью реометра динамического сдвига для выявления параметров, отвечающих за низкотемпературное растрескивание.

Необходим доступ к данным мониторинга низкотемпературного растрескивания покрытий для конкретных битумов, в том числе модифицированных вяжущих.